实验室中氘代氯仿的使用和储存方法
2023-09-08 10:13
蜀擎医药
消除水峰技巧
使用核磁溶剂时,水污染是一个普遍问题,可以使用如下几种方法减少或消除水峰。
使用一次性安瓿瓶,蜀擎许多核磁溶剂都使用Breakseal安瓿瓶,规格从0.5ML-5ML不等。
在干燥的环境下处理溶剂
用于样品制备的NMR管和移液管在〜150°C干燥箱中干燥24h,使用前在干燥箱或惰性气氛下冷却至室温。
用D2O冲洗核磁管进行预处理,再使用甲醇-d4或丙酮-d6冲洗核磁管,除去残留的D2O。
氘代氯仿存储技巧
无论储存溶剂和储存条件如何,氘代氯仿的纯度会随着时间的推移水解。储存数月后,氘代氯仿会变成酸性。但是如果避光冷藏(-5°C至+ 5°C)保存,则分解的可能性会降低。
避免杂质和化学残留来源技巧
使用干净、干燥的玻璃器皿和PTFE配件。
使用涡旋混匀仪,而不要摇动试管内的物质,后者会从NMR管帽中引入污染物。
注意:仪器中残留的化学蒸气可能是杂质的来源,要使用洁净的仪器消除此类污染物。如移液器打气球中残留丙酮避免TMS蒸发技巧。
长时间存储含TMS的溶剂会导致TMS损失,将含TMS溶剂存储在Seal瓶中可以消除损失。
一次性使用含TMS的溶剂
要想做出漂亮、准确核磁图谱,除了要掌握以上技巧外,选择质量可靠的核磁溶剂也不可或缺。百灵威拥有高素质的研发团队和大量尖端检测设备。每批核磁溶剂都经过严格的质量检测。
NMR监测化学纯度和氘代度。
Karl Fischer滴定法监测溶剂中的水分。
在氮气或氩气氛围下包装,确保包装过程中纯度不受影响。
使用棕色安瓿瓶和螺口瓶避光保存,保证溶剂不被光分解。
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核磁溶剂,实验室,安瓿瓶,核磁管
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