6493-05-6|己酮可可碱|结构式|实验材料|检测方法|

6493-05-6|己酮可可碱|结构式|实验材料|检测方法|

中文名  己酮可可碱

英文名  Pentoxifylline

CAS 号  6493-05-6

化学名  3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮

分子式  C13H18N4O3  分子量 278.31 

外观 为白色或类白色结晶性粉末

含量 99.0%~101.0%(HPLC)威德利专业检测

 熔点 103-107℃ PH ≤0.2ml

杂质A≤0.1%杂质C≤0.1%杂质F≤0.1%杂质J≤0.1%

单个杂质≤0.1% 总杂质≤0.5%干燥失重≤0.5%

氯化物≤100ppm 硫酸盐 ≤200ppm重金属 ≤10ppm硫酸灰分 ≤0.1%

用途 威德利现货出口用于科学研究和化学试剂领域

包装 25KG/纸板桶 遮光干燥密封保存 有效期2年

达格列净 461432-26-8；利奥西呱 625115-55-1；阿昔莫司 51037-30-0；

沙格列汀 361442-04-8；利芦噻唑 1744-22-5；苏沃雷生 1030377-33-3；度鲁特韦 1051375-16-6；

依鲁替尼 936563-96-1；依度沙班 912273-65-5；托伐普坦 150683-30-0；塞曲司特 112665-43-7；

泰地罗新 328898-40-4；多索茶碱 69975-86-6；细辛脑 5273-86-9；盐酸艾司洛尔 81161-17-3；

丙戊酸钠 1069-66-5；吡咯喹啉醌 72909-34-3；布地奈德 51333-22-3；布美他尼 28395-03-1；

布他磷 17316-67-5；巴氯芬 1134-47-0；盐酸阿夫唑嗪 81403-68-1；苯磺酸阿曲库胺 64228-81-5；

苯磺酸氨氯地平 111470-99-6；苯甲酸利扎曲坦 145202-66-0；酚磺乙胺 2624-44-4；

吡嘧司特钾 100299-08-9；丙基硫氧嘧啶 51-52-5；波生坦 147536-97-8；

左乙拉西坦 102767-28-2；佐米曲普坦 139264-17-8；羟乙基淀粉 9005-27-0；

西替沃酮 17896-21-8；泰拉霉素 217500-96-4(A)/280755-12-6(B)；

己酮可可碱，化学名称为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮，是一种有机化合物，化学式为C13H18N4O3，主要用作血管扩张药。

基本信息

本品为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮。按干燥品计算，含C13H18N4O3不得少于99.0%。

性状

本品为白色粉末或颗粒，有微臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在水或乙醇中溶解，在乙醚中微溶。

熔点

本品的熔点（通则0612）为103～107℃。

鉴别

1、取本品约10mg，加盐酸1mL与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。

2、取本品约10mg，加水5mL溶解后，加稀硫酸1mL，滴加碘试液数滴，即生成棕色沉淀。

3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集29图）一致。

检查

酸度

取本品1.0g，加水50mL使溶解，立即加溴麝香草酚蓝指示液1滴，溶液应显绿色或黄色，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至显微蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过0.2mL。

溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g，加水50mL使溶解，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓，如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

溴化物

取本品0.50g，加水10mL溶解，加稀硝酸0.5mL与硝酸银试液1mL，加热至沸，放冷，加水稀释成25mL，摇匀，与标准溴化钾溶液11.0mL[每1mL标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴（Br）]，用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。

有关物质

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂：甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（1:1）。

供试品溶液：取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。

对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含1µg的溶液。

对照品溶液：取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中各约含1µg的混合溶液。

色谱条件：用辛基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（3:7）, 流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（7:3），按下表进行梯度洗脱，检测波长为272nm，进样体积20µL。

系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，出峰顺序为可可碱峰、茶碱峰、咖啡因峰与己酮可可碱峰。己酮可可碱峰的保留时间约为12分钟，茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于10.0。

测定法：精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度：供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%），杂质总量不得过0.5%。

干燥失重

取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣

不得过0.1%（通则0841）。

重金属

取本品1.0g，加稀醋酸2mL与适量水溶解成25mL，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸8mL使溶解，加醋酐32mL，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的C13H18N4O3。

类别

血管扩张药。

打赏