91832-40-5|头孢地尼|结构式|实验材料|检测方法|

91832-40-5|头孢地尼|结构式|实验材料|检测方法|

产品名 头孢地尼

英文名 Cefdinir

CAS号 91832-40-5   EINECS号 643-088-1

分子式 C14H13N5O5S2  分子量 395.41

行业领先标准  CP2015/USP39

外观  为微黄色至黄色结晶性粉末

含量≥94.0%

比旋度 -58°~  -66° 吸收系数 570 ~ 610

酸度 2.5~4.5  水分≤2.0%  炽灼残渣≤0.2%

重金属≤10ppm E-异构体≤0.5% 单杂≤1.0% 总杂≤3.0%

用于 用于外贸出口、科学研究和化学试剂等领域

包装 25KG/纸板桶 可按客户要求单独分装

储存 遮光干燥密封储存  有效期2年

头孢地尼（cefdinir），化学名为(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-羟基亚胺基乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯基-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，是一种有机化合物，化学式为C14H13N5O5S2，是一种半合成广谱抗菌剂。

本品为(6R,7R)-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)-(肟基)乙酰基]氨基]-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，按无水物计算，含头孢地尼（C14H13N5O5S2）不得少于94.0%。

性状

本品为微黄色至黄色结晶性粉末，有微臭。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶，在0.1mol/L磷酸盐缓冲液[0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（2:1）]中略溶。

比旋度

取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-58°至-66°。

吸收系数

取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在287nm波长处测定吸光度，吸收系数（E1%1cm）为570~610。

鉴别

1、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1122图）一致。

检查

结晶性

取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。

酸度

取本品约0.2g，加水20mL，使成均匀混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.5。

有关物质

照高效液相色谱法（通则0512）测定，避光操作。

供试品溶液：取本品约37.5mg，精密称定，置25mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4mL溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液：取头孢地尼对照品约37.5mg，置25mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4mL溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，制得每1mL中约含1.5mg的头抱地尼与其降解杂质的混合溶液（其中杂质I、杂质J、杂质K、杂质L的储各约2%）。

灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1mL中约含0.75µg的溶液。

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000mL，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4mL，流动相B为0.25%四甲基氢氧化按溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500:300:200），每1000mL中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4mL，按表1进行线性梯度洗脱，柱温为40℃，检测波长为254nm，进样体积20μL。

系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，头孢地尼的保留时间约为22分钟，头孢地尼峰与杂质J峰之间的分离度应不小于1.2，杂质I峰与杂质J峰之间、头抱地尼峰与杂质K峰之间及杂质K峰与杂质L峰之间的分离度均应符合 要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。

测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质峰面积与对照溶液主峰面积比较，均应不得过表2中的限度值，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

水分

取本品，加甲酰胺与甲醇的混合溶液（2:1）使溶解，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。注：表中限度0.2%、0.5%、0.7%，即为杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍、0.5倍、0.7倍，其中杂质G与杂质H峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍，杂质I、杂质J 、杂质K与杂质L峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍，杂质M与杂质N峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍。

炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则9821第二法），含重金属不得过百万分之十。

含量测定

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液

取本品约20mg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2mL溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液

取头孢地尼对照品约20mg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2mL溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液

取头孢地尼对照品约20mg，置100mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2mL溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，得每1mL中约含0.2mg头抱地尼与其降解杂质的混合溶液（其中相对主峰保留时间0.9与1.2处杂质的量各约为2%）。

色谱条件

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.25%四甲基氢氧化按溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（900:60:40），每1000mL中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4mL为流动相，检测波长为 254nm， 进样体积20μL。

系统适用性要求

系统适用性溶液色谱图中，头抱地尼峰保留时间约为8分钟，E-异构体的保留时间约为头孢地尼峰保留时间的3.5倍，头孢地尼峰与其相对保留时间0.9和1.2处杂质峰之间的分离度均应不小于1.2。

测定法

精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

β-内酰胺类抗生素，头抱菌素类。

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