对分析中遇到的各种问题汇总

2021
08/11

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药融云
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对于缓释制剂溶出度结果的判定,整条溶出曲线符合规定,但有1-2针不符合要求时,怎么判定溶出结果是否合格?

Q1   采用顶空进样,进行制剂样品残留溶剂检测过程中,能否采用不能溶解制剂样品,但能溶解残留溶剂的溶剂?

不能,中国药典第四部0861中,对于溶剂选择有以下规定,除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g,通常以水作为溶剂;对于非水溶性药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶液的测定。根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要。

Q2   对于缓释制剂溶出度结果的判定,整条溶出曲线符合规定,但有1-2针不符合要求时,怎么判定溶出结果是否合格?

 此处中国药典四部有规定,如下:

除另有规定外,符合下述条件之一者,可判定为符合规定:

1>   6片中,每片在每个时间点测得的溶出量按标示量计算,均未超出规定范围;

2>   6片中,在每个时间点测得的溶出量,如有1~2片超出规定范围,但未超出规定范围的10%,且每个时间点测得的平均溶出量未超出规定范围。

3>   6片中,在每个时间点测得的溶出量,如有1~2片超出规定范围,其中仅有1片超出规定范围的10%,但未超出规定范围的20%,且其平均溶出量未超出规定范围,应另取6片复测;初、复测得12片中,在每个时间点测得的溶出量,其中仅有1-3片超出规定范围,其中仅有1片超出规定范围的10%,但未超出规定范围的20%,且其平均溶出量未超出规定范围。

以上结果判定中所示超出规定范围的10%、20%指相对于标示含量的百分率(%),其中超出规定范围10%是指:每个时间点测得的溶出量不低于底限的-10%,或不超过高限的+10%;每个时间点测得的溶出量应包括最终时间测得的溶出量。


Q3  从制剂中提取到的对照品能否作为晶型测定和晶型有关的其他图谱以及理化性质检测的对照依据?

不同来源的结构确证用对照品对药物结果确证的佐证程度不同。对于从制剂中提取、精制所得的结构确证用对照品,如未能验证在提取过程中晶型是否变化,此结构确证用对照品不能作为晶型测定和晶型有关的其他图谱以及理化性质检测的对照依据。


Q4  滴定分析使用范围?

滴定分析法主要用于组分含量大于1%的,取样量大于0.1g试样的测定。


Q5  磷酸盐体系PH缓冲范围?

PH=4.68时,H2PO4-浓度达到最大,其他型体的浓度极小;

PH=7.2-12.3时,HPO42-为主;

PH=9.7时,HPO42-浓度达到最大。

H3PO4在水溶液中存在3个PKA,2.16、7.21、12.32。


Q6  长链和短链色谱柱对峰型及出峰的影响?

 长链烷基可使溶质k增大,提高分离度,提高载样量,键合相稳定性良好。

短链非极性键合相分离速度较快,对于极性化合物可得到对称性较好的峰。


Q7  反相色谱中常用溶剂的洗脱能力?

反相色谱中常用溶剂的洗脱能力:异丙醇>乙醇>乙腈>甲醇>水


Q8  极性与非极性色谱柱在正相及反相中的应用?

非极性键合相:十八烷基(C18)、辛烷基

弱极性固定相:醚基和二羟基键合,可做正相,也可作反相,视流动相极性而定。

极性键合相:氨基、氰基,做正相固定相,偶尔用作反相。氨基键合相不可分离带羰基的物质,如甾酮、还原糖等,流动相中也不得含有羰基化合物,因为氨基可发生醛酮反应。


本文来自药事纵横,作者:爱喝酸奶羊角天

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关键词:
供试品,规定,制剂,浓度,正相

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