医药用级己烯雌酚的中国药典质量标准

医药用级己烯雌酚的中国药典质量标准 如下：

己烯雌酚

JixicifenDiethylstilbestrol

C18H20O2  268.36   

本品为（E）-4，4'-（l，2-二乙基-1，2-亚乙烯基）双苯酚。按干燥品计算，含C18H20O2应为97.0%～103.0%。   

【性状】

本品为无色结晶或白色结晶性粉末；几乎无臭。

本品在甲醇中易溶，在乙醇、乙醚或脂肪油中溶解，在三氯甲烷中微溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解。

熔点

本品的熔点（通则0612）为169～172℃。

【鉴别】

（1）取本品约10mg，加硫酸1ml溶解后，溶液显橙黄色（己烷雌酚为淡黄色）；加水10ml稀释后，橙黄色即消失。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。   

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集28图）一致。

【检查】

酸碱度 取本品0.10g，加70%乙醇5.0ml溶解后，溶液遇石蕊试纸应显中性反应。

有关物质

取本品，加乙醇-水（1：1）溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用乙醇-水（1：1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至己烯雌酚顺式体峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于4个，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积之和的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积之和的0.75倍（1.5%）。

干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（80：20）为流动相；检测波长为254nm。取己烯雌酚对照品约10mg，加三氯甲烷50ml使溶解，在暗处放置不少于5小时，量取5.0ml，挥干三氯甲烷，残渣（己烯雌酚的顺式体和反式体）加乙醇-水（1：1）25ml使溶解，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为己烯雌酚反式体峰与己烯雌酚顺式体峰。理论板数按己烯雌酚反式体峰计算应不低于1000，己烯雌酚反式体峰与顺式体峰的分离度应大于5.0。 测定法

取本品，精密称定，加乙醇-水（1：1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取己烯雌酚对照品，同法测定，按外标法以己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积的和计算，即得。

【类别】

雌激素药。   

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

（1）己烯雌酚片

（2）己烯雌酚注射液